مرجع تخصصی آب و فاضلاب

آزمایش سولفات (SO₄²⁻) در آب و فاضلاب

۱. روش‌های انجام آزمون

• توربیدیمتری باریوم (Turbidimetric Barium Sulfate)

  • واکنش SO₄²⁻ با محلول BaCl₂ در محیط اسیدی → رسوب BaSO₄

  • اندازه‌گیری کدورت (λ≈420 nm) یا پراکندگی نور (90°)

• رسوب‌گیری گراومتریک (Gravimetric Barium Sulfate)

  • افزودن BaCl₂ و نگه‌داشتن pH≈2–4 → رسوب

  • شستشو، خشک‌کردن (105 °C) و توزین BaSO₄

• کروماتوگرافی یونی (Ion Chromatography)

  • تزریق نمونه صاف‌شده به ستون آنیونی

  • جداسازی SO₄²⁻ و آشکارسازی با هدایت‌سنج یا UV (λ≈200–210 nm)

• ICP‑OES / ICP‑MS

  • هضم اسیدی نمونه → اندازه‌گیری S (عنصر) → محاسبه غلظت SO₄²⁻

• آزمایش رنگ‌سنجی تجاری (Methylthymol Blue)

  • واکنش SO₄²⁻ با معرف Methylthymol Blue⁺Ba²⁺ → تغییر رنگ (λ≈600 nm)

• الکترود Selective Ion (ISE)

  • الکترود پلیمری حساس به SO₄²⁻، کالیبراسیون با محلول‌های استاندارد

۲. دستگاه‌ها و تجهیزات

• اسپکتروفوتومتر یا فتومتر با فیلتر 420 nm (تurbidimetric) یا 600 nm (colorimetric)

• تجهیزات گراومتریک: فر (105 °C)، باسکول دقیق (±0.1 mg)

• Ion Chromatograph با ستون آنیونی و آشکارساز conductivity/UV

• ICP‑OES / ICP‑MS برای تحلیل عنصری دقیق

• الکترود ISE سولفات و مولتی‌متر/پتانسیومتر دیجیتال

• سیستم FIA برای بررسی سریع با کیت‌های SO₄²⁻

• فیلتراسیون نمونه: سرنگ‌فیلتر 0.45 µm یا فیلتر خلأ

۳. استانداردها و روش‌های مرجع

• Standard Methods 4500‑SO₄²⁻ E: Turbidimetric Method

• Standard Methods 4500‑SO₄²⁻ B: Gravimetric Method

• ISO 10304‑1/2: Determination of anions by IC

• EPA Method 375.4: Turbidimetric Sulfate

• ASTM D 516: Gravimetric Sulfate

• ASTM D 5414: Turbidimetric Sulfate

۴. نکات اجرایی و مراقبتی

• pH نمونه: برای روش باریوم، pH را به 2–4 تنظیم کنید تا BaSO₄ به‌خوبی رسوب کند.

• پیش‌تصفیه: نمونه‌های مات یا حاوی روغن را فیلتر یا سانتریفیوژ نمایید.

• کالیبراسیون:

  • منحنی استاندارد با محلول‌های SO₄²⁻ (5, 10, 25, 50, 100 mg/L)

  • بررسی خطی بودن پاسخ (R²≥0.995)

• تداخل‌ها:

  • حضور PO₄³⁻ و SiO₂ می‌تواند در روش توربیدیمتری اختلال ایجاد کند؛ از حذف یا بلوک‌کننده‌های مناسب استفاده کنید.

  • در IC، کدورت و مواد آلی مانع تفکیک می‌شوند؛ نمونه را صاف و در صورت نیاز رقیق کنید.

• دامنه اندازه‌گیری و رقت:

  • Gravimetric: 50–3 000 mg/L

  • Turbidimetric: 1–250 mg/L

  • IC: 0.05–500 mg/L

  • ICP: 0.01–100 mg/L

  • ISE: 10–1 000 mg/L (حساسیت محدود در پایین‌تر)

• کنترل کیفیت:

  • اجرای blank، نمونه spike recovery (90–110 %) و duplicate (٪RSD < 5)

  • استفاده از استاندارد مرجع (CRM) سولفات

خلاصه:
برای تعیین سولفات از روش توربیدیمتری (APHA 4500‑E, EPA 375.4) یا گراومتریک (APHA 4500‑B, ASTM D516) استفاده کنید. برای غلظت‌های پایین‌تر می‌توانید از Ion Chromatography (ISO 10304) یا ICP بهره ببرید. رعایت «تنظیم pH، کالیبراسیون دقیق، حذف تداخل‌ها و کنترل کیفیت مستمر» برای نتایج دقیق ضروری است.

مرجع تخصصی آب و فاضلاب

آزمایش‌های مربوط به کلرید (Cl⁻) در آب و فاضلاب

۱. روش‌های انجام آزمون

• تیترومتری آرژانتومتریک (Silver Nitrate Titration):

  • نمونه را با افزودن محلول AgNO₃ تیتر می‌کنند تا AgCl سفید تشکیل شود.

  • نقطه انتهایی با نشانه‌گر کرومات (K₂CrO₄) مشخص می‌شود (رنگ قرمز–قهوه‌ای Ag₂CrO₄).

• روش کلرید سنج نقره (Mercuric Nitrate Titration):

  • مشابه روش آرژانتومتریک، ولی به‌جای کرومات از Hg(NO₃)₂ و معرف diphenylcarbazone استفاده می‌شود.

• کروماتوگرافی یونی (Ion Chromatography):

  • جداسازی Cl⁻ در ستون آنیونی و آشکارسازی با هدایت‌سنج یا UV (λ≈190–210 nm).

• الکترود Selective Ion (ISE):

  • الکترود پلیمری یا شیشه‌ای حساس به Cl⁻، کالیبراسیون با محلول‌های استاندارد (1–100 mg/L).

• روش رنگ‌سنجی تجاری (Mercuric Thiocyanate):

  • واکنش Cl⁻ با Hg(SCN)₂ → آزادسازی SCN⁻ → تشکیل Fe(SCN)₃ قرمز (λ≈465 nm).

• آنالیز آنلاین کلرید (Flow Injection/Photometric):

  • تزریق نمونه به سیستم FIA با معرف نقره یا سیانید→ خوانش خودکار نوری.

۲. دستگاه‌ها و تجهیزات مورد نیاز

• تیتراتور حجمی الکترونیک با دوشاخ خودکار و گردش‌گر (magnetic stirrer)

• اسپکتروفوتومتر یا فتومتر با فیلتر 465 nm یا UV

• Ion Chromatograph با ستون آنیونی و آشکارساز conductivity/UV

• الکترود ISE کلرید و مولتی‌متر/پتانسیومتر دیجیتال

• سیستم FIA با پمپ و سلول نوری

• کیت‌های کلرید رنگ‌سنجی (Merck, Hach)

• فیلتراسیون نمونه (0.45 µm) برای حذف ذرات معلق

۳. استانداردها و روش‌های مرجع

• APHA 4500‑Cl⁻ B: Argentometric Method

• APHA 4500‑Cl⁻ D: Mercuric Thiocyanate Colorimetric

• ISO 9297: Chloride Determination by Titration with Silver Nitrate

• EPA Method 325.1: Colorimetric Determination Using Mercuric Thiocyanate

• ISO 11206: Determination of chloride by Ion Chromatography

• ASTM D 512: Chloride Ion in Water

۴. نکات اجرایی و مراقبتی

• نمونه‌برداری و نگهداری:

  • pH نمونه باید نزدیک خنثی باشد (3–11)؛ در صورت اسیدی یا قلیایی بودن، قبل از تیتر pH را تنظیم کنید.

  • ذخیره در یخچال (4 °C) و آنالیز حداکثر تا 48 h.

• کالیبراسیون:

  • تیتراتور با استاندارد NaCl (0, 10, 50, 100 mg/L) کالیبره شود.

  • الکترود ISE با محلول‌های مرجع کلرید (10, 100, 1000 mg/L) الگوبرداری گردد.

• تداخل‌های رایج:

  • برومید/یدید: در تیترومتری آرژانتومتریک هم‌رسوب می‌دهند؛ ممکن است نتیجه را بزرگ‌تر کنند.

  • نیتریت/سولفید: در روش رنگ‌سنجی با Hg(SCN)₂ با تداخل واکنش می‌کنند؛ نمونه را پیش‌تصفیه کنید.

  • مواد معلق: برای جلوگیری از واکنش سطحی Ag یا Hg، نمونه را فیلتر یا سانتریفیوژ کنید.

• دامنه اندازه‌گیری و رقت:

  • Argentometric: 0.1–200 mg/L

  • Colorimetric: 0.05–10 mg/L

  • IC: 0.01–500 mg/L

  • ISE: 1–10 000 mg/L (در غلظت‌های پایین دقت کمتر)

• کنترل کیفیت:

  • اجرای blank، نمونه spike recovery (90–110 %) و duplicate (%RSD < 5)

  • بررسی صحت با نمونه مرجع CRM کلرید

خلاصه:
کلرید را معمولاً با تیترومتری آرژانتومتریک (APHA 4500‑B, ISO 9297) یا Ion Chromatography (ISO 11206) تعیین می‌کنند. برای مقادیر پایین می‌توان از رنگ‌سنجی مرکوری‌تیوسیانات (EPA 325.1) و ISE استفاده نمود. رعایت «نمونه‌برداری و pH مناسب، کالیبراسیون دقیق، پیش‌تصفیه برای حذف تداخل‌ها و کنترل کیفیت مستمر» برای نتایج معتبر ضروری است.

مرجع تخصصی آب و فاضلاب

آزمایش فسفات (PO₄³⁻) در آب و فاضلاب

۱. روش‌های انجام آزمون

• روش رنگ‌سنجی آبی مولیبدات–آسکوربیک (Molybdenum Blue)

  • افزودن معرف آمونیم مولیبدات در اسید سولفوریک → تشکیل فسفو–مولیبدات

  • افزوده شدن اسکوربیک اسید → کاهش → رنگ آبی

  • خوانش جذب در λ≈880 nm یا 700 nm

• روش فسفومولتوکرسول (Phosphomolybdate-Kjeldahl)

  • هضم اسیدی با پرکلریک اسید + نیترات نقره → فسفومولتوکرسول

  • تیتر دورقمی با تیوسولفات یا رنگ‌سنجی

• کروماتوگرافی یونی (Ion Chromatography)

  • جداسازی طیفی آنیون‌ها در ستون مخصوص

  • آشکارسازی با هدایت‌سنج یا UV در λ≈210 nm

• ICP‑OES / ICP‑MS

  • هضم اسیدی نمونه → اندازه‌گیری فسفر (P) → تبدیل به PO₄³⁻

  • حد تشخیص پایین (µg/L) برای فاضلاب‌های رقیق

• الکترود Selective Ion (ISE)

  • الکترود پلیمری حساس به PO₄³⁻ با پتانسیل خروجی

  • کالیبراسیون با محلول‌های فسفات 0.1–10 mg P/L

• فلو‑اینJECTION (FIA) با رنگ‌سنجی

  • تزریق سریالی نمونه + معرف مولیبدات/اسکوربیک

  • آشکارسازی نوری خودکار

۲. دستگاه‌ها و تجهیزات

• اسپکتروفوتومتر یا فتومتر با فیلتر 880 nm (یا 700 nm)

• کیت مولیبدات–آسکوربیک (Merck, Hach)

• Ion Chromatograph با ستون آنیونی مناسب

• ICP‑OES / ICP‑MS برای اندازه‌گیری P کل

• الکترود ISE فسفات و مولتی‌متر با جبران دما

• سیستم FIA برای تست‌های پرسرعت

• فیلتراسیون نمونه (0.45 µm) جهت حذف ذرات معلق

۳. استانداردها و روش‌های مرجع

• APHA 4500‑P E/F: Phosphorus, Colorimetric (Molybdenum Blue)

• ISO 6878: Water quality – Determination of phosphate

• EPA Method 365.1: Phosphate by Ascorbic Acid Method

• Standard Methods 4500‑P (Colorimetric & Titrimetric)

• ASTM D 1426: Phosphate determination by colorimetry

۴. نکات اجرایی و مراقبتی

• نمونه‌برداری و نگهداری

  • pH نمونه را به ~ 2 (با H₂SO₄) تنظیم کنید تا پلی‌فسفات‌ها هیدرولیز نشوند

  • نگهداری در 4 °C و تحلیل حداکثر طی 48 h

• کالیبراسیون دقیق

  • منحنی استاندارد 0.02, 0.1, 0.5, 1, 5 mg P/L

  • اطمینان از خطی بودن پاسخ (R²≥0.995)

• تداخل‌های رایج

  • آروماتیک‌ها یا ترکیبات رنگی: جذب زمینه را با blank تصحیح کنید

  • آلاینده‌های فلزی (Fe, Al): با EDTA یا فسفات مس مهار نمایید

  • نیترات و سیترات: در IC تداخل نزدیک پیک دارند؛ جریان eluate را بهینه کنید

• دامنه اندازه‌گیری و رقت

  • Colorimetric: 0.02–5 mg P/L

  • IC: 0.005–50 mg P/L

  • ICP: 0.001–10 mg P/L

  • ISE: 1–100 mg P/L

• کنترل کیفیت

  • اجرای blank، spike recovery (90–110 %) و duplicate (%RSD < 5)

  • نمونه کنترل داخلی (check standard) برای نظارت بر پایداری دستگاه

خلاصه:
تعیین فسفات با روش مولیبدات–آسکوربیک (APHA 4500‑P E, ISO 6878, EPA 365.1) یا Ion Chromatography و ICP‑OES انجام می‌شود. رعایت «تنظیم pH، کالیبراسیون استاندارد، کنترل تداخل‌ها و QC مستمر» برای نتایج دقیق ضروری است.

مرجع تخصصی آب و فاضلاب

آزمایش‌های مربوط به آمونیاک (NH₃/NH₄⁺) در آب و فاضلاب

۱. روش‌های انجام آزمون

• روش فنول–حلال‌سازی گلول (Phenate Method)

  • نمونه را در pH≈11 با NaOH و EDTA قلیایی می‌کنند تا آمونیوم به آمونیاک آزاد تبدیل شود.

  • افزودن معرف فنول و کلر آزاد (سورفکتانت + کلر) → تشکیل رنگ آبی‌سبز (at λ≈640 nm).

• روش نسلر (Nesslerization)

  • واکنش NH₃/NH₄⁺ با محلول نسلر (HgI₂+KI در محیط قلیایی) → رنگ زرد یا قهوه‌ای (λ≈425 nm).

• کروماتوگرافی یونی (Ion Chromatography)

  • تزریق نمونه صاف‌شده به ستون کاتیونی ویژه، جداسازی NH₄⁺ از دیگر کاتیون‌ها.

  • آشکارسازی با الکترود هدایت (conductivity) یا UV (λ=190–210 nm).

• الکترود Selective Ion (ISE)

  • الکترود شیشه‌ای یا پلیمری حساس به NH₄⁺، کالیبراسیون با محلول‌های استاندارد (0.1–100 mg/L).

• آنالیز جریان‌تزریقی (Flow Injection Analysis, FIA)

  • تزریق نمونه و معرف فنول/سالیسیلات در مسیر جریان، آشکارسازی نوری سریالی.

• آنالایزر آنلاین آمونیاک

  • اتوماتیک در تصفیه‌خانه‌ها با روش‌های رنگ‌سنجی یا ISE و ثبت پیوسته داده‌ها.

۲. دستگاه‌ها و تجهیزات مورد نیاز

• اسپکتروفوتومتر یا فتومتر با فیلتر 640 nm (Phenate) یا 425 nm (Nessler)

• کیت‌های فنول–سالیسیلات و نسـلر (مرک، هَک)

• Ion Chromatograph با ستون کاتیونی و آشکارساز conductivity/UV

• الکترود ISE آمونیوم و مولتی‌متر/پتانسیومتر دیجیتال

• سیستم FIA با پمپ فشار و سلول نوری

• آنالایزر آنلاین با مبدل خودکار نمونه و دیتالاگر

• فیلتراسیون نمونه (0.45 µm) برای حذف ذرات معلق

۳. استانداردها و روش‌های مرجع

• APHA 4500‑NH₃ G (Phenate)

• APHA 4500‑NH₃ H (Nessler)

• ISO 7150‑1: Determination of ammonium by Spectrometric method

• EPA Method 350.1: Phenate method for ammonia

• ISO 10304‑1: Ion Chromatography for dissolved ions

• ASTM D 1426: Nessler method for ammonia

۴. نکات اجرایی و مراقبتی

• نمونه‌برداری و نگهداری

  • pH نمونه را به ≤ 2 (با H₂SO₄) برای جلوگیری از نوسان بین NH₃/NH₄⁺ و فعالیت میکروبی تنظیم کنید.

  • نگهداری در 4 °C و تحلیل حداکثر طی 24 h برای جلوگیری از تغییر غلظت.

• کالیبراسیون

  • منحنی استاندارد با محلول‌های NH₄⁺ شناخته‌شده (0.1, 1, 5, 10, 20 mg/L).

  • بررسی خطی بودن پاسخ (R²≥0.995).

• تداخل‌های رایج

  • رنگ محلول یا کدورت: در روش رنگ‌سنجی با بلوک کردن آشکارساز یا رقیق‌سازی نمونه اصلاح شود.

  • آمین‌ها یا ترکیبات آلی نیتروژن‌دار: ممکن در Nessler تداخل کنند؛ در روش Phenate کنترل می‌شوند.

  • فلزات دوظرفیتی (Fe²⁺، Mn²⁺): با EDTA یا فلزگیرها مهار شوند.

• دامنه اندازه‌گیری و رقت

  • Phenate: 0.02–2 mg/L

  • Nessler: 0.1–10 mg/L

  • IC: 0.01–50 mg/L

  • ISE: 1–200 mg/L (حساسیت پایین‌تر در پیکو–میلی‌گرم).

• کنترل کیفیت

  • blank (آب مقطر)، نمونه مرجع (spike recovery 90–110 %) و نمونه duplicate (%RSD < 5).

  • بررسی صحت با استاندارد مرجع (CRM) در فواصل زمانی منظم.

خلاصه:
غلظت آمونیاک را می‌توان با روش Phenate (APHA 4500‑G) یا Nessler (4500‑H)، Ion Chromatography یا ISE مطابق ISO 7150‑1 و EPA 350.1 تعیین کرد. کلید موفقیت «تنظیم pH مناسب، کالیبراسیون دقیق، کنترل تداخل‌های ماتریسی و نگهداری صحیح نمونه» است.

مرجع تخصصی آب و فاضلاب

آزمایش‌های مربوط به نیتریت (NO₂⁻) در آب و فاضلاب

۱. روش‌های انجام آزمون

• روش رنگ‌سنجی (Griess Reaction):

  1. نمونه را با معرف Griess (سولفانامید + N‑(1‑naphthyl)ethylenediamine) در محیط اسیدی مخلوط می‌کنند.

  2. NO₂⁻ با معرف واکنش داده و تشکیل رنگ صورتی می‌دهد.

  3. خوانش جذب نوری در طول موج حدود 540 nm.

• کروماتوگرافی یونی (Ion Chromatography):

  1. تزریق نمونه صاف‌شده به ستون آنیونی مناسب.

  2. تفکیک NO₂⁻ از دیگر آنیون‌ها با محلول جریان ثابت (eluent).

  3. آشکارسازی با هدایت‌سنج (conductivity) یا UV در λ≈210 nm.

• الکترود Selective Ion (ISE):

  1. استفاده از الکترود پلیمری یا شیشه‌ای حساس به NO₂⁻.

  2. کالیبراسیون در چند نقطه (مثلاً 0.1، 1، 10 mg/L NO₂⁻).

  3. ثبت پتانسیل و تبدیل آن به غلظت با منحنی کالریبراسیون.

• طیف‌سنجی UV مستقیم (Methaemoglobin Method):

  1. افزودن معرف قلیل (به طور مثال متهموگلوبین) که با NO₂⁻ واکنش داده و جذب در λ≈546 nm تغییر می‌کند.

  2. تصحیح جذب زمینه با خوانش در λ≈630 nm.

۲. دستگاه‌ها و لوازم مورد نیاز

• اسپکتروفوتومتر یا فتومتر با فیلتر/مونومتر 540 nm (رنگ‌سنجی).

• ست رنگ‌سنجی تجاری (Hach, Merck) یا معرف Griess خشک‌شده در ویال.

• Ion Chromatograph با پمپ جریان بالا و آشکارساز هدایت یا UV.

• الکترود ISE نیتریت و پتانسیومتر/مولتی‌متر دیجیتال.

• فیلتراسیون نمونه: سرنگ‌فیلتر 0.45 µm یا سیستم خلأ.

• کیت‌های میدانی سریع (test strips) مبتنی بر Griess برای حدود ppm.

۳. استانداردها و روش‌های مرجع

• Standard Methods 4500‑NO₂⁻ B: Colorimetric, Griess reaction.

• EPA Method 353.2: Colorimetric for nitrite plus nitrate (with cadmium reduction).

• ISO 6777: Water quality – Determination of nitrite – Spectrometric method (Griess).

• ISO 10304‑1/2: Determination of dissolved anions (including nitrite) by IC.

• ASTM D 4327: Spectrophotometric method for nitrite in water.

• APHA 4500‑NO₂⁻ C: Electrode method.

۴. نکات اجرایی و مراقبتی

• نمونه‌برداری و نگهداری:

  • اسیدی‌سازی نمونه تا pH ~ 2 (با H₂SO₄ ملایم) برای جلوگیری از تبدیل نیتریت به نیترات توسط باکتری‌ها.

  • نگهداری در 4 °C و تحلیل در بازه ≤ 24 h.

• کالیبراسیون دقیق:

  • تهیه­ محلول‌های استاندارد NO₂⁻ (0.05، 0.5، 1، 5 mg/L)

  • اطمینان از خطی بودن منحنی (R²≥0.995).

• تداخل‌های رایج:

  • آمونیوم/آمونیاک: در روش Griess تداخل ندارد، اما در IC ممکن است نزدیک به پیک‌ش است.

  • نیترات: در روش Griess فقط NO₂⁻ را رنگ‌سنج می‌کند؛ در روش EPA 353.2 نیترات ابتدا با کادمیوم به NO₂⁻ تبدیل می‌شود.

  • آهن (Fe²⁺/Fe³⁺): می‌تواند رنگ‌سنجی را مخدوش کند؛ نمونه را در صورت لزوم با EDTA بافر کنید.

• دامنه اندازه‌گیری و رقت:

  • روش Griess: 0.02–2 mg/L

  • IC: 0.005–50 mg/L

  • ISE: 1–100 mg/L (حساسیت کمتر در غلظت‌های پایین)

• کنترل کیفیت:

  • اجرای blank (آب مقطر)، نمونه مرجع (spike recovery 90–110 %) و duplicate (٪RSD < 5).

  • بررسی پایداری خوانش‌ها با نمونه کنترل داخلی (check standard) در فواصل زمانی.

خلاصه:
نیتریت را معمولاً با Griess Colorimetry (Standard Methods 4500‑NO₂⁻ B, ISO 6777) یا Ion Chromatography (ISO 10304) تعیین می‌کنند. دقت در نمونه‌برداری/نگهداری، کالیبراسیون استاندارد، کنترل تداخل‌های ماتریسی و کنترل کیفیت مداوم برای دستیابی به نتایج معتبر ضروری است.

مرجع تخصصی آب و فاضلاب

آزمایش نیترات (NO₃⁻) در آب و فاضلاب

۱. روش‌های انجام آزمون

• روش رنگ‌سنجی با کاهش کادمیوم (Cadmium Reduction):

  • نمونه با ستون کادمیوم ­پروموت شده یا پودر کادمیوم مخلوط می‌شود و NO₃⁻ به NO₂⁻ کاهش می‌یابد.

  • افزودن معرف گریفین (sulfanilamide + N‑(1‑naphthyl)ethylenediamine) → رنگ صورتی تا قرمز.

  • خوانش در λ≈540 nm.

• کروماتوگرافی یونی (Ion Chromatography):

  • تزریق نمونه به ستون آنیونی مخصوص و تفکیک NO₃⁻ از دیگر آنیون‌ها.

  • آشکارسازی با هدایت‌سنج (conductivity detector) یا UV (λ=210 nm).

• طیف‌سنجی UV مستقیم:

  • خوانش جذب UV در λ=220 nm (و تصحیح در 275 nm برای بیناب).

  • مناسب نمونه‌های با کدورت و ماتریس ساده.

• الکترود Selective Ion (ISE):

  • الکترود شیشه‌ای یا پلیمری حساس به NO₃⁻، با پلاریزاسیون کم.

  • کالیبراسیون با محلول‌های استاندارد 1–100 mg/L NO₃⁻.

۲. دستگاه‌ها و تجهیزات

• اسپکتروفوتومتر دیجیتال یا فتومتر با فیلتر 540 nm (برای روش رنگ‌سنجی)

• ست ستون و پمپ پرستالتیک یا کیت CADmium Reduction Cartridge

• Ion Chromatograph با آشکارساز هدایت یا UV

• سیستم UV Analyzer Online برای پایش پیوسته NO₃⁻

• الکترود ISE نیتروژنات و pH/mV متر همراه با جبران دما

• کیت‌های تجاری (Hach, Merck) برای کیت رنگ‌سنجی و کارتریج کادمیوم

۳. استانداردها و روش‌های مرجع

• Standard Methods 4500‑NO₃⁻ E (Cadmium Reduction)

• EPA Method 353.2 (Colorimetric, Cadmium Reduction)

• ISO 7890‑3 (Water Quality – Determination of Nitrate – Colorimetric)

• ISO 10304‑1 (Determination of Dissolved Anions by IC)

• ASTM D 6919 (Spectrophotometric UV Method)

• APHA 4500‑NO₃⁻ E/F (Colorimetric and electrode methods)

۴. نکات اجرایی و مراقبتی

• نمونه‌برداری و نگهداری:

  • pH را تا 2 با H₂SO₄ ملایم تنظیم کنید تا تداخل بیولوژیک کاهش یابد.

  • نگهداری در 4 °C و تحلیل حداکثر طی 48 h.

• کالیبراسیون:

  • منحنی استاندارد با پنج نقطه (0.2, 1, 5, 10, 50 mg NO₃⁻/L).

  • بررسی خطی بودن (R²>0.999).

• ماتریس و تداخل‌ها:

  • سیلیکات و سیترات در UV روش می‌توانند جذب زمینه ایجاد کنند؛ تصحیح در 275 nm یا رقت نمونه لازم است.

  • کلرید و سولفات تداخل کمی در روش کادمیوم دارند؛ ستون اصلاح نکات سازنده را پیروی کنید.

• دامنه اندازه‌گیری و رقت:

  • روش رنگ‌سنجی: 0.1–50 mg/L

  • IC: 0.01–100 mg/L

  • ISE: 1–200 mg/L (با دقت کمتر در پایین‌تر از 1 mg/L)

• کنترل کیفی:

  • اجرای blank (آب مقطر)، نمونه‌ مرجع (spike recovery 80–120 %) و duplicate برای اطمینان از صحت و دقت.

خلاصه:
برای تعیین نیترات در آب و فاضلاب از روش Cadmium Reduction (Standard Methods 4500‑NO₃⁻ E, EPA 353.2)، IC (ISO 10304), یا روش UV (ASTM D6919) استفاده می‌شود. کلید موفقیت «نمونه‌برداری صحیح و اسیدی‌سازی، کالیبراسیون دقیق، تصحیح جذب زمینه و کنترل کیفی مستمر» است.

مرجع تخصصی آب و فاضلاب

آزمایش COD (Chemical Oxygen Demand) در آب و فاضلاب

۱. روش‌های انجام آزمون COD

1. روش جذب بسته (Closed Reflux, Colorimetric)

   • افزودن حجم معینی از محلول دی‌کرومات پتاسیم (K₂Cr₂O₇) و اسید سولفوریک با H₂SO₄ غلیظ+Ag₂SO₄ به نمونه

   • انکوباسیون در دمای 150 °C به مدت 2 ساعت در دیگک (block digester)

   • خنک‌سازی، رقیق‌سازی، سپس خواندن جذب در اسپکتروفوتومتر در λ≈600 nm

2. روش جذب بسته (Closed Reflux, Titrimetric)

   • پس از انکوباسیون، تقلیل با Fe(NH₄)₂(SO₄)₂ و تیتر دورقمی با Fe²⁺ نشاسته‌دار

3. روش جذب باز (Open Reflux)

   • انکوباسیون زیر هود در ارلن با تزریق K₂Cr₂O₇ و H₂SO₄+Ag₂SO₄

   • شستشوی بخارات اسیدی و سپس تیتر همانند روش رنگ‌سنجی

4. روش COD متر پرتابل (Tank Digestion + Photometric Reader)

   • کیت‌های یک‌مرحله‌ای شامل معرف خشک‌شده در لوله‌های واکنش

   • گذاشتن در دستگاه دمای ثابت (148–150 °C) و سپس قرار در خوانشگر نوری

۲. دستگاه‌ها و لوازم مورد نیاز

• بلوک هضم (Digester Block) با کنترل دقیق دما 150 °C

• دستگاه اسپکتروفوتومتر یا فتومتر COD (λ≈420–600 nm بسته به کیت)

• تیتراتور الکترونیک برای روش تیترومتریک

• کوره هود شیمیایی (برای روش باز)

• بطری‌ها/لوله‌های COD (شیشه‌ای مقاوم به دما یا کیت خشک‌شده)

• پایه و میله مغناطیسی و همزن مغناطیسی (برای محلول‌ها)

• ترازوی دقیق (±0.1 mg) برای تهیه محلول‌ها

۳. استانداردها و روش‌های مرجع

• APHA 5220 C: Closed Reflux, Colorimetric

• APHA 5220 B: Closed Reflux, Titrimetric

• ISO 6060: Water quality — Determination of the COD

• EPA Method 410.4: Colorimetric method for COD

• ASTM D1252: COD of water, electrocatalytic method

۴. نکات اجرایی و مراقبتی

• ایمنی شیمیایی: کرومات دو ظرفیتی سمی و سرطانی است؛ دستکش و عینک محافظ ضروری است

• کالیبراسیون اسپکتروفوتومتر با استانداردهای مرجع (COD=0 و یک یا دو نقطه)

• کنترل واکنش جانبی: فلزات نمک‌های کلردار ممکن است با دی‌کرومات واکنش دهند؛ در صورت نیاز نمونه را با سولفات روی یا فسفات مس مسدود کنید

• کنترل حجم نمونه: حجم نمونه استاندارد (2–10 mL) بر اساس بار COD؛ حجم زیاد موجب غلبه بیش از حد روی معرف می‌شود

• زمان و دما: دمای دقیق 150 °C و زمان 2 h برای اطمینان از اکسایش کامل

• خاموشی و رقیق‌سازی: پس از هضم، اجازه سرد شدن و سپس رقیق‌سازی با دقت برای خوانش بهینه Abs بین 0.2–1.0

• بافر کردن محیط: کنترل pH نهایی تا ~ 1–2 پیش از تیتر یا خوانش نوری

• نمونه‌های مات یا دارای ذرات: صاف‌کردن با فیلتر 0.45 µm یا سانتریفیوژ قبل از افزودن معرف

خلاصه:
COD را عموماً با روش Closed Reflux (APHA 5220 C/B یا ISO 6060) و هضم در 150 °C برای 2 h اجرا می‌کنند. استفاده از بلوک هضم، اسپکتروفوتومتر/تیتراتور، کالیبراسیون دقیق، کنترل زمان/دما و مراقبت‌های ایمنی در مواجهه با دی‌کرومات برای حصول نتایج معتبر ضروری است.

مرجع تخصصی آب و فاضلاب

آزمایش BOD₅ (Biochemical Oxygen Demand in 5 days) در آب و فاضلاب

۱. اهمیت BOD₅

• معیاری برای سنجش میزان مواد آلی قابل‌تخریب بیولوژیک در نمونه

• نمایانگر بار آلودگی آلی و کارایی تصفیه بیولوژیک

۲. روش انجام آزمایش BOD₅

• نمونه‌برداری و آماده‌سازی:

  • برداشت 300–500 mL نمونه در بطری شیشه‌ای تیره یا بسته

  • ثبت دما و اسیدیته؛ نمونه تا 6 h در سردخانه (4 °C) نگه‌داری شود

• اماده‌سازی محلول بافر و معرف:

  • بافر فسفات (pH≈7.2)، کاتالیزور هیدروکسید منیزیم و سدیم هیدروکسید

  • محلول‌های ریزمغذی (MgSO₄, CaCl₂, FeCl₃) برای تغذیه میکروارگانیسم

• تثبیت نمونه:

  • افزودن حجم مشخصی (معمولاً 1 mL در هر 300 mL نمونه) محلول بافر و املاح

  • اگر BOD زیاد باشد، رقیق‌سازی با آب اکسیژن‌دار (DO≥7 mg/L)

• اندازه‌گیری DO اولیه (DO₀):

  • با روش وینکلر یا حسگر الکتروشیمیایی/نوری

  • ثبت مقادیر DO₀

• انکوبه کردن:

  • قرار دادن بطری‌ها در انکوباتور تاریک و ثابت در 20 °C به مدت 5 روز

  • در صورت نیاز مخلوط‌کن ملایم روزانه برای جلوگیری از لخته شدن

• اندازه‌گیری DO نهایی (DO₅):

  • پایان انکوباسیون، اندازه‌گیری DO₅

  • اطمینان از اینکه DO₅ ≥ 1 mg/L (در غیر این صورت نمونه باید رقیق شود)

• محاسبه BOD₅:

  BOD5=(DO0−DO5)×VکلVنمونه (mL)×f \{BOD}_5 = \frac{(DO_0 - DO_5) \times V_{\{کل}}}{V_{\{نمونه (mL)}} \times f}

  که ff ضریب رقت نمونه است

۳. دستگاه‌ها و لوازم مورد نیاز

• بطری‌های BOD (300 mL) شیشه‌ای یا پلی‌اتیلنی، درپوش محکم

• انکوباتور با دمای ثابت 20 °C و تاریک

• DO متر یا کیت وینکلر

• پی‌اچ‌متر و کالیبراسیون بافر

• محلول‌های بافر فسفات و محلول‌های املاح (Mg, Ca, Fe)

• ارلن یا پی‌پت برای افزودن دقیق معرف‌ها

• منبع اکسیژن یا هواده برای رقیق‌سازی

۴. استانداردها و روش‌های مرجع

• Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater: روش 5210 B (BOD₅)

• ISO 5815‑1,2: Determination of BOD by dilution and manometric methods

• EPA Method 405.1: BOD₅ by dilution technique

• ASTM D 2572: Standard Test Methods for BOD₅

۵. نکات اجرایی و مراقبتی

• حفظ دمای دقیق 20 °C ±1 °C در طول 5 روز

• رعایت تاریکی مطلق؛ نور باعث فتوسنتز و تغییر DO می‌شود

• بررسی DO₅≥1 mg/L تا از مصرف تمام اکسیژن جلوگیری شود

• کالیبراسیون روزانه DO متر و پی‌اچ‌متر

• اجتناب از هوادهی زیاد هنگام رقیق‌سازی که ممکن است میکروب‌ها را تخریب کند

• ثبت دقیق زمان شروع/پایان، حجم نمونه، ضریب رقت و عدم نشت بطری

• انطباق با محدوده غلظت: برای فاضلاب غلیظ (> 400 mg/L BOD) رقیق‌سازی لازم است

خلاصه:
آزمایش BOD₅ با روش رقت و تثبیت بافر فسفات مطابق Standard Methods 5210 B یا ISO 5815 انجام می‌شود. کلید موفقیت «حفظ دمای 20 °C، تاریکی کامل، اندازه‌گیری دقیق DO₀/DO₅ و رعایت ضریب رقت» است.

مرجع تخصصی آب و فاضلاب