دستورالعمل تعيين سيليسدر سيمان و كلينكر
كلرور آمونيوم (NH4Cl)
اسيد كلريدريك غليظ 37 درصد (d = 1.19)
اسيد نيتريك غليظ 65 درصد (d= 1.40)
نيترات نقره :17 گرم نيترات نقره را در آب مقطر حل نموده و حجم را به يك ليتر برسانيد (نكته 1) .
وسائل مورد نياز:
بشر 100 و 400 ميليليتري
كاغذ صافي بافت درشت (باند مشكي) يا واتمن 41
دستورالعمل آزمايش:
یک گرم نمونه را به دقت وزن نموده و به يك بشر 100 ميليليتري منتقل نمائيد .حدود 2 گرم كلرور آمونيوم اضافه كرده و با هم زدن ، خوب مخلوط نمائيد .سپس 10 ميليليتر اسيد كلريدريك غليظ از لبه بشر اضافه نمائيد و پس از هم زدن و انجام واكنش 4 قطره اسيد نيتريك غليظ نيز افزوده و مخلوط را بهم بزنيد. شيشه ساعتي را روي بشر قرار تا از تبخير سريع جلوگيري نمايد. بشر را 45 الي 60 دقيقه روي اجاق شني قرار دهيد . درجه حرارت نبايد از 100 درجه سانتیگراد تجاوزكند.
دستورالعمل تعيين درصد رطوبت مواد
100 گرم از نمونه را با دقت 0.01 گرم وزن نموده و در يك شيشه ساعت كه قبلا توزين شده است ريخته و در گرم كن يا اون در حرارت 110- 105 درجه سانتيگراد بمدت 2 ساعت قرارداده و سپس شيشه ساعت را در دسيكاتور خنك نموده و وزن نمائيد.
تعيين رطوبت سنگ گچ :
50 گرم از نمونه را با دقت 0.01 گرم وزن نموده و در يك شيشه ساعت كه قبلا توزين شده است ريخته و در گرم كن يا اون در حرارت 3 + 45 درجه سانتيگراد بمدت 2 ساعت قرار داده و سپس شيشه ساعت را در دسيكاتور خنك نموده وزن نمائيد.
دستورالعمل تعيين سيليـس آزاد
اسيد كلريدريك (1+1)
K2S2O7 يا KHSO4
هيدروكسيد سديم
اسيد فلوئوريدريك
اسيد سولفوريك (1+1)
نيترات نقره :17 گرم نيترات نقره را در آب مقطر حل نموده و حجم را به يك ليتر برسانيد (نكته 1) .
وسائل مورد نياز:
بشر 400 ميلي ليتري
بوته پلاتيني
كاغذ صافي بافت متوسط (باند سفيد)
دستورالعمل تعيين مقدار آلومينيم در بوکسیت
مقدار يك گرم بوکسیت پودر شده را در بشر بريزيد و روي آن مقدار 20 ميلي ليتر سود 20 درصد اضافه نماييد. با كمي حرارت سنگ معدن آلومينيم به صورت آلومينات -(Al(OH)4) در سود حل مي شود و بقيه عناصر در سود حل نمي شوند. محلول را صاف نموده و كاغذ صافي را با آب مقطر همراه با چند دانه سود بشوئيد و محلول صاف شده و آب شستشو را در بالن ژوژه به حجم 100 ميلي ليتر برسانيد. 25 ميلي ليتر از آن را در ارلن 250 ميلي ليتري بريزيد و مقدار مشخص و اضافه بر لزوم، محلول 0.01M EDTA روي آن ريخته، PH محلول را توسط آمونياك و به كمك كاغذ صافی PH بین 7 تا 8 تنظیم نمائید چند دقیقه محلول را جوشانده تا کمپلکس آلومیبنیوم و EDTA کامل شود و سپس تا درجه حرارت اطاق سرد نمائید. در اين حال هم بايستي PH محلول بين 7 تا 8 باشد. 4 قطره معرف اريوكرم بلاك T به آن اضافه نموده و زيادي EDTA را با محلول سولفات روی 0.01 مولار تا ايجاد رنگ قرمز تيتر نماييد و مقدار 0.01 مولار EDTA وارد واكنش شده با آلومينيم را به دست آوريد.
دستورالعمل تعیین آهک آزاد
اتيلن گليكول
معرف مخلوط (Indicator Mix) :2/0 گرم بروموكروزول گرين و 2/0گرم متيل رد در 400 ميليليتر اتانول حل نمائيد .
اسيد كلريدريك 1/0 نرمال : 28/8 ميلي ليتر اسيد كلريدريك غليظ 37 درصد (d=1.19) را در يك بالن ژوژه يك ليتري به حجم برسانيد .يا يك عدد Titrisol 1/0 نرمال اسيد كلريدريك را در يك بالن ژوژه يك ليتري منتقل نموده و حجم را به يك ليتر برسانيد .
وسائل مورد نياز:
ارلن ماير 250 ميليليتري
قيف بوخنر
كاغذ صافي بافت ريز (باند آبي) يا واتمن 42
دستورالعمل تعیین افت حرارتی
يك گرم از نمونه را در يك بوته پلاتيني يا چيني كه قبلا به وزن ثابت رسيده است و توزين شده بريزيد و در كوره در حرارت1000 درجه سانتیگراد به مدت يك قرار دهيد (نكته1). سپس بوته را در دسيكاتور سرد كرده و وزن كنيد .
محاسبات :
درصد كسر وزن در اثرگداختن يا Loss Of Ignition )L.O.I) بصورت زير محاسبه ميشود.
وزن نمونه/(100 × اختلاف وزن بوته) = %L.O.I
دستورالعمل تعیین اكسيد كلسيم به روش حجمي
محلول 0.01 نرمال EDTA: چنانچه ازTitrisol 0.1N نرمال استفاده مي كنيد يك عدد از آن را بالن ژوژه دو ليتري منتقل نموده حجم برسانيد . سپس محلول را به يك ظرف ده ليتري منتقل نموده و به كمك بالن ژوژه دو ليتري ، حجم ده ليتر برسانيد و خوب هم بزنيد. درغيراينصورت 37.224 گرم از نمك (Na2H2Y.2H2O) دو آبه خالص را كه در اون در درجه حرارت 80 درجه سانتیگراد خشك شده است وزن نموده و مانند Titrisol به حجم ده ليتر برسانيد و خوب هم بزنيد .
معرف كالكون :0.2 گرم كالكون را در 50 ميليليتر متانول حل نمائيد . اگر از جامد آن قبل از تيتراسيون استفاده ميكنيد ، يك گرم از پودر خشك كالكون را با 100 گرم كلرور سديم مخلوط نموده و مخلوط را در بسائيد. مخلوط حاصل را در بطري خشك و در سمباده اي نگهداري كنيد تا پايدار باقي بماند .
محلول 8 نرمال (KOH) : حدود 500 گرم هيدروكسيد پتاسيم (KOH) را در آب مقطر حل نموده و حجم را به يك ليتر برسانيد .
